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图11为建成的检测设备。采用3枚1.9×107 Bq活度的252Cf中子源,3枚源分别分布在慢化体中心和距离慢化体中心13 cm处的位置。10个中子探测器组成探测阵列,如图12所示,慢化体和探测器之间放置待测样品。测量了中国科学院金属研究所提供的四种硼含量的多个厚度的B4C_Al标准样品以及待测样品的中子透射率,采用标准样品实验数据建立10B面密度与中子透射率的关系曲线,作为检测B4C_Al板中子吸收能力与验证10B面密度均匀性的标准。
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第一步 测量每一块标准样板上不同位置点上的中子透射率数值。
将一块标准样板水平放置在检测设备的检测平台上,由传动装置的横杆带动标准样板在检测平台上水平滑进设备屏蔽罩内,按照程序设定的分段数量和样板的长度进行测量。测量过程中数据上传到控制终端的工控机中并生成文件保存,生成的文件包含了分段各路的透射率数值和空白段各路测量的中子计数率数值。
第二步 计算标准样板的10B面密度。
标准样品的成分参数由B4C_Al板生产方给出详细的数据,然后根据标准样品给出过的详细的成分参数和实际测量的每块样品的厚度数据,可精确计算出每个样品的10B面密度。
第三步 在10B面密度与中子透射率之间建立函数关系。
测量每个样品的中子透射率后,可进行最小二乘法拟合,得到面密度与透射率之间的函数关系。根据拟合曲线求出残差。
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中国科学院金属研究所提供的B4C_Al板为两种颗粒度(F800和-325目)、四种硼含量(质量分数分别为21%,26%,31%和35%)、多个厚度(2,3,4,5 mm)的标准样板,其尺寸为32 cm×21 cm。由于10个中子探测器阵列的宽度大于32 cm,造成第10个探测器不能测量到B4C_Al板,同时1号和9号探测器测量的是B4C_Al板的边缘,数据不可用,所以采用中间的7个探测器(ch2-ch8)的数据进行测量和分析。测量时每个样板等间距测量10次,因为测量时头和尾两点距离边缘较近,为提高精度,数据处理时标准板和待测样品中子透射率采用的数据都为去除头尾两个测量点外中间段7个探测器计数的平均值。
测试时我们发现,ch2到ch8路锂玻璃探测器计数不均匀,中间探测器计数率低,两端探测器计数率高,这是由于存在边缘效应所致。因为样品板宽度有限,两端的探测器纪录了部分未穿过B4C_Al板的从边缘斜射过来的中子,从而导致探测器计数率偏高。为了解决这个问题,我们在聚乙烯慢化体上面加了一层2 mm厚的B4C_Al板,中间在正对锂玻璃探测器的部分开一长方形孔,有效地减小了边缘效应。
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当我们进行10B面密度计算时需要知道轧制B4C_Al样板采用的碳化硼材料的精确质量分数,表1为标准样板化学方法检测结果,表1中的实际配比含量为标准样品制作过程中碳化硼所占的质量分数,而检测含量为采用化学萃取法检测出的碳化硼质量分数。
B4C实际配比(%)
及颗粒度编号 密度/
(g·cm–3)B4C的检测
质量分数/%10B丰度/
%21%
(F800)21-2 2.656 21.04 19.887 21-3 20.97 21-4 21.03 21-5 21.01 26%
(F800)26-2 2.641 25.98 19.887 26-3 26.02 26-4 26.03 26-5 26.05 31%
(F800)31-2-3 2.635 31.03 19.887 31-3-3 31.05 31-4-3 31.05 31-5-3 31.02 31%
(–325目)31-2-8 2.640 29.51 19.656 31-3-8 29.76 31-4-8 29.51 31-5-8 29.30 35%
(–325目)35-2 2.631 33.71 19.656 35-3 33.85 35-4 33.47 35-5 33.60 计算出的10B面密度和中子透射率数据见表2。根据厂家建议,检测时-325目材料中有1.5%的特细颗粒发生溶解现象,因此表中-325目碳化硼检测含量数据为增加1.5%修正后的数据, 10B面密度也为修正后面密度,中子透射率数据采用的是标准板所有探测器记录的数据点的平均值。
颗粒度 样品
编号密度/
(g·cm–3)碳化硼
质量分数10B面密度/
(g·cm–2)中子透射率 配比 检测 配比 检测 F800 21-2-1 2.656 0.21 0.2104 0.01582 0.01585 0.24812 21-3-1 2.656 0.21 0.2097 0.02399 0.02396 0.20972 21-4-2 2.656 0.21 0.2103 0.03221 0.03225 0.19211 21-5-1 2.656 0.21 0.2101 0.04044 0.04046 0.18160 26-2-1 2.641 0.26 0.2598 0.02027 0.02025 0.22331 26-3-1 2.641 0.26 0.2602 0.03001 0.03003 0.19592 26-4-1 2.641 0.26 0.2603 0.03970 0.03974 0.18248 26-5-1 2.641 0.26 0.2605 0.04966 0.04975 0.17275 31-2-31 2.635 0.31 0.3103 0.02391 0.02393 0.20994 31-3-31 2.635 0.31 0.3105 0.03485 0.03490 0.18844 31-4-31 2.635 0.31 0.3105 0.04737 0.04745 0.17508 31-5-32 2.635 0.31 0.3102 0.05937 0.05941 0.16632 –325目 31-2-81 2.640 0.31 0.2995 0.02336 0.02257 0.21067 31-3-81 2.640 0.31 0.3021 0.03557 0.03466 0.18660 31-4-81 2.640 0.31 0.2995 0.04757 0.04596 0.17385 31-5-81 2.640 0.31 0.2974 0.05832 0.05595 0.16612 35-2-1 2.631 0.35 0.3422 0.02734 0.02673 0.20099 35-3-1 2.631 0.35 0.3436 0.03930 0.03858 0.18283 35-4-1 2.631 0.35 0.3397 0.05303 0.05148 0.17013 35-5-1 2.631 0.35 0.3410 0.06618 0.06448 0.16209 图13为F800和-325目两种颗粒度的标准样品放在一起的拟合曲线,拟合时未将两者区分,采用同种符号表示。黑色方块为采用配比碳化硼含量计算的数据点,蓝色三角为采用未经修正的检测碳化硼含量计算的数据点,红色圆点为-325目采用检测含量修正后(1+1.5%)数据,而F800标准样品仍然采用检测数据计算的10B面密度。考虑到快、慢两部分中子的作用,因此采用两部分指数关系式进行拟合。
按碳化硼配比含量计算面密度拟合公式如下,R2为拟合优度:
按碳化硼修正后的检测含量计算面密度拟合公式如下:
按碳化硼未经修正的检测含量计算面密度拟合公式如下:
采用配比含量拟合曲线的优度最好,为0.999 64,采用未经修正的检测碳化硼含量进行拟合的数据点拟合优度为0.994 62。从拟合结果来看,当–325目采用未经修正的检测数据时,–325目数据点(蓝色三角)全落在拟合曲线的下方,也就是说10B面密度计算值偏低。而F800数据点检测含量与配比含量比较一致,数据点几乎都在拟合曲线之上。–325目经过修正后的数据(红色圆点)较修正前更接近拟合曲线,除个别点之外大都落在拟合曲线之上。而不论是F800还是–325目的按配比含量计算的数据点全落在拟合曲线上。当碳化硼材料中存在特细可溶颗粒时,采用化学检测数据不能计算出精确10B含量信息,标准曲线建议采用按碳化硼配比含量来计算的拟合曲线。三条曲线各自拟合得都非常好,说明10B面密度与中子透射率的函数关系不受碳化硼颗粒度的影响。
通过对比可以看出,对两种颗粒度的标准板,根据装料称重配比拟合的标准曲线和化学检测结果拟合的标准曲线基本重合。鉴于碳化硼原材料中10B的存在形式多样化以及化学检测方法的局限性,标准曲线采用按配比碳化硼含量拟合的曲线。
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两种颗粒度待测样品的数据见表3,其中–325目样品检测含量为修正后(1+1.5%)数据。因为待测样品没有精确给出每块样品的检测含量,表中检测含量数据来源于同批次标准样品碳化硼检测含量的平均值。
颗粒度 样品
编号密度/
(g·cm–3)碳化硼
质量分数10B面密度/
(g·cm–2)中子
透射率配比 检测 配比 检测 F800 21-11 2.656 0.21 0.2101 0.01694 0.01695 0.23993 21-12 2.656 0.21 0.2101 0.01710 0.01711 0.23951 21-13 2.656 0.21 0.2101 0.01706 0.01707 0.23887 21-21 2.656 0.21 0.2101 0.01698 0.01699 0.24006 21-22 2.656 0.21 0.2101 0.01708 0.01709 0.23901 21-23 2.656 0.21 0.2101 0.01714 0.01715 0.23894 21-31 2.656 0.21 0.2101 0.01744 0.01745 0.23740 21-32 2.656 0.21 0.2101 0.01644 0.01645 0.24414 21-33 2.656 0.21 0.2101 0.01650 0.01651 0.24271 26-11 2.641 0.26 0.2602 0.02103 0.02105 0.21967 26-12 2.641 0.26 0.2602 0.02086 0.02088 0.22046 26-13 2.641 0.26 0.2602 0.02175 0.02176 0.21694 26-21 2.641 0.26 0.2602 0.01982 0.01984 0.22504 26-22 2.641 0.26 0.2602 0.01960 0.01962 0.22554 26-23 2.641 0.26 0.2602 0.01965 0.01967 0.22537 26-31 2.641 0.26 0.2602 0.01992 0.01994 0.22483 26-32 2.641 0.26 0.2602 0.02014 0.02016 0.22436 26-33 2.641 0.02016 0.22436 26-33 2.641 0.26 0.2602 0.02017 0.02018 0.22284 31-3-11 2.635 0.31 0.3104 0.03312 0.03316 0.19151 31-3-12 2.635 0.31 0.3104 0.03224 0.03227 0.19193 31-3-13 2.635 0.31 0.3104 0.03247 0.03251 0.19236 31-3-21 2.635 0.31 0.3104 0.03288 0.03292 0.19170 31-3-22 2.635 0.31 0.3104 0.03338 0.03342 0.19087 31-3-23 2.635 0.31 0.3104 0.03270 0.03274 0.19147 31-3-31 2.635 0.31 0.3104 0.03224 0.03227 0.19281 31-3-32 2.635 0.31 0.3104 0.03259 0.03263 0.19216 31-3-33 2.635 0.31 0.3104 0.03256 0.03260 0.19197 –325目 31-8-11 2.64 0.31 0.2996 0.03259 0.03150 0.19099 31-8-12 2.64 0.31 0.2996 0.03291 0.03181 0.19036 31-8-13 2.64 0.31 0.2996 0.03282 0.03173 0.19093 31-8-21 2.64 0.31 0.2996 0.03320 0.03209 0.19037 31-8-22 2.64 0.31 0.2996 0.03236 0.03127 0.19193 31-8-23 2.64 0.31 0.2996 0.03253 0.03144 0.19141 31-8-31 2.64 0.31 0.2996 0.03332 0.03221 0.18897 31-8-32 2.64 0.31 0.2996 0.03271 0.03161 0.19091 31-8-33 2.64 0.31 0.2996 0.03259 0.03150 0.19137 35-11 2.631 0.35 0.3416 0.02556 0.02495 0.20567 35-12 2.631 0.35 0.3416 0.02576 0.02514 0.20567 35-13 2.631 0.35 0.3416 0.02796 0.02729 0.20011 35-21 2.631 0.35 0.3416 0.02803 0.02736 0.20033 35-22 2.631 0.35 0.3416 0.02813 0.02745 0.19961 35-23 2.631 0.35 0.3416 0.02869 0.02800 0.19837 35-31 2.631 0.35 0.3416 0.02734 0.02668 0.20023 35-32 2.631 0.35 0.3416 0.02734 0.02668 0.20106 35-33 2.631 0.35 0.3416 0.02737 0.02672 0.20057 图14中红色圆点为待测样品按配比含量计算的10B面密度,黑色方块为按配比含量计算的标准样品的10B面密度,图中曲线为按标准样品配比含量拟合的曲线,从图14中可以看出,F800和–325目两种颗粒度待测样品的实验数据点基本都落在标准曲线上,说明这批待测样品硼含量达标且分布均匀。
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图15为添加了误差棒的中子透射率与10B面密度关系,10B面密度变化范围在±2%以内。可以认为测量点落在此误差范围内的数据都是可靠的。
表4为标准样板的10B面密度的计算值与拟合值的对比。从表4可以看出,按照碳化硼配比含量直接计算出的10B面密度与在拟合曲线上内插所得的数据的残差在1.64%以内,中子透射率测量时存在的统计误差0.53%左右,总不确定度可控制在2%以内。
标准板编号 计算值/(g·cm–2) 拟合值/(g·cm–2) 残差相对值/% 21-2-1 0.01582 0.01582 –0.02 21-3-1 0.02399 0.02393 0.24 21-4-2 0.03221 0.03217 0.12 21-5-1 0.04044 0.04024 0.51 26-2-1 0.02027 0.02015 0.61 26-3-1 0.03001 0.02993 0.28 26-4-1 0.03970 0.03944 0.66 26-5-1 0.04966 0.04970 –0.08 31-2-31 0.02391 0.02386 0.21 31-3-31 0.03485 0.03465 0.57 31-4-31 0.04737 0.04693 0.95 31-5-32 0.05937 0.05870 1.14 31-2-81 0.02336 0.02362 –1.08 31-3-81 0.03557 0.03603 –1.26 31-4-81 0.04757 0.04836 –1.64 31-5-81 0.05832 0.05902 –1.18 35-2-1 0.02734 0.02738 –0.15 35-3-1 0.03930 0.03913 0.43 35-4-1 0.05303 0.05311 –0.15 35-5-1 0.066 18 0.066 04 0.22
Research on B4C_Al Material Neutron Absorption Testing Equipment
doi: 10.11804/NuclPhysRev.38.2020071
- Received Date: 2020-09-30
- Rev Recd Date: 2021-06-10
- Available Online: 2021-09-27
- Publish Date: 2021-09-20
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Key words:
- B4C_Al /
- 10B surface density /
- neutron absorbing material
Abstract: The current intensive storage method of spent fuel based on fuel consumption trust system has put forward higher requirements for the reliability and effectiveness of neutron absorbing materials in the spent fuel pool grid. Non-destructive testing and monitoring of neutron absorption performance (boron content) is required during the production and use of grid materials. In response to these two requirements, a nuclear power plant spent fuel pool grid B4C_Al neutron absorption material testing equipment has been successfully developed. The detection equipment is mainly composed of the neutron source (3 252Cf radiation sources), the neutron detection array (a detection array composed of 10 lithium glass detectors), the neutron shielding collimation and slowing system, etc., and then the 10B surface density of each measuring point on the sample plate would be calculated by measuring the neutron transmittance, and the method of non-destructive testing of the B4C_Al alloy boron content of the spent fuel pool storage grid material would be accomplished. The equipment has been successfully used to complete the 20 cm×30 cm hanging sample test, and the results were reliable. The detection equipment is the first one designed for B4C_Al material neutron absorption performance testing, which promotes the non-destructive testing of boron-containing neutron absorption materials of China, and provides a strong guarantee for the criticality safety monitoring of the spent fuel pool of nuclear power plants.
Citation: | Xiaobin SU, Long HOU, Shilong LIU, Yi YANG, Qi WANG. Research on B4C_Al Material Neutron Absorption Testing Equipment[J]. Nuclear Physics Review, 2021, 38(3): 283-292. doi: 10.11804/NuclPhysRev.38.2020071 |