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Volume 39 Issue 3
Sep.  2022
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Wei GUO, Kangning LI, Qubo YOU, Libo PENG, Botao XU, Ming HE, Yueming HU, Yiwen BAO, Pan HU, Bin SHAO. Development of a Multi-Sample High Intensity Cs Sputter Ion Source[J]. Nuclear Physics Review, 2022, 39(3): 311-316. doi: 10.11804/NuclPhysRev.39.2021055
Citation: Wei GUO, Kangning LI, Qubo YOU, Libo PENG, Botao XU, Ming HE, Yueming HU, Yiwen BAO, Pan HU, Bin SHAO. Development of a Multi-Sample High Intensity Cs Sputter Ion Source[J]. Nuclear Physics Review, 2022, 39(3): 311-316. doi: 10.11804/NuclPhysRev.39.2021055

Development of a Multi-Sample High Intensity Cs Sputter Ion Source

doi: 10.11804/NuclPhysRev.39.2021055
Funds:  Nuclear Energy Development Project(FA202312000201); National Natural Science Foundation of China(11875326)
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  • Corresponding author: E-mail: likangning@126.com
  • Received Date: 2021-07-17
  • Rev Recd Date: 2021-09-03
  • Publish Date: 2022-09-20
  • Multi-sample high intensity Cs sputter ion source is one of the common ion sources in various accelerators, and has been widely used in scientific research and industrial production. However, the commercial products of this kind of ion source are monopolized by several European and American countries, and currently no domestic manufacturer can produce it. In order to enhance the independent innovation capability in accelerator operation and development, a multi-sample high intensity Cs sputter ion source was specially developed. The ion source mainly consists of ion source cavity, target replacement device, cooling system and control cabinet. According to the functional requirements, the key components of ion source were designed. A new servo motor-driven target method was adopted to provide fine-tuning of target position and remote control mode. And the Opera-3D software was used to simulate beam trajectory and optimize structural parameters. After testing, the ion source has been successfully used in a 400 kV compact accelerator mass spectrometer(AMS) independently developed by the China Institute of Atomic Energy. The sample is accurately positioned, and the beam current is stable. Beam parameters are as good as those of imported ion source, so the expected goal has been achieved.
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通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
  • 1. 

    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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Development of a Multi-Sample High Intensity Cs Sputter Ion Source

doi: 10.11804/NuclPhysRev.39.2021055
Funds:  Nuclear Energy Development Project(FA202312000201); National Natural Science Foundation of China(11875326)

Abstract: Multi-sample high intensity Cs sputter ion source is one of the common ion sources in various accelerators, and has been widely used in scientific research and industrial production. However, the commercial products of this kind of ion source are monopolized by several European and American countries, and currently no domestic manufacturer can produce it. In order to enhance the independent innovation capability in accelerator operation and development, a multi-sample high intensity Cs sputter ion source was specially developed. The ion source mainly consists of ion source cavity, target replacement device, cooling system and control cabinet. According to the functional requirements, the key components of ion source were designed. A new servo motor-driven target method was adopted to provide fine-tuning of target position and remote control mode. And the Opera-3D software was used to simulate beam trajectory and optimize structural parameters. After testing, the ion source has been successfully used in a 400 kV compact accelerator mass spectrometer(AMS) independently developed by the China Institute of Atomic Energy. The sample is accurately positioned, and the beam current is stable. Beam parameters are as good as those of imported ion source, so the expected goal has been achieved.

Wei GUO, Kangning LI, Qubo YOU, Libo PENG, Botao XU, Ming HE, Yueming HU, Yiwen BAO, Pan HU, Bin SHAO. Development of a Multi-Sample High Intensity Cs Sputter Ion Source[J]. Nuclear Physics Review, 2022, 39(3): 311-316. doi: 10.11804/NuclPhysRev.39.2021055
Citation: Wei GUO, Kangning LI, Qubo YOU, Libo PENG, Botao XU, Ming HE, Yueming HU, Yiwen BAO, Pan HU, Bin SHAO. Development of a Multi-Sample High Intensity Cs Sputter Ion Source[J]. Nuclear Physics Review, 2022, 39(3): 311-316. doi: 10.11804/NuclPhysRev.39.2021055
    • 离子源是产生带电离子束的装置,它为加速器提供不同特性的带电离子束,是加速器的核心部件之一,能够直接影响加速器的整体性能和参数指标[1]。离子源的种类至今已有数十种,其中溅射型离子源是加速器上常用的负离子源,它能够产生多种元素及其化合物的负离子,具有改变离子种类方便、供束材料消耗少、使用寿命长、对系统污染小等诸多优点[2-3],在加速器质谱(AMS)[4]、核物理[5]、高能离子注入[6]和材料科学[7-8]等领域得到广泛应用。随着国内外的加速器系统应用不断拓展,对溅射型负离子源的性能提出了更高的要求。然而,目前只有美国的National Electrostatics Corp (NEC)、荷兰的High Voltage Engineering (HVE) Europa B.V.和瑞士的Ionplus AG等少数欧美公司能够生产出售溅射型离子源。国内虽然也有关于溅射源的研究报道,但是各方面基础相对来说较为薄弱,没有成熟的商业化产品,主要依赖于国外引进,相关技术亟待实现突破。

      由于溅射型离子源长期被西方少数国家垄断,缺少有效竞争,该类离子源的技术升级缓慢。在多年使用和维护NEC多靶铯溅射负离子源的基础上,本文通过离子源的结构设计和Opera-3D软件模拟仿真相结合,从换靶方式、定位精度、控制系统、束流光路等方面进行改进,研制了一种多靶强流铯溅射离子源,较好地解决了国内溅射型离子源领域的研发问题。

    • 铯溅射型离子源是通过铯离子束轰击样品靶锥而产生靶物质的负离子束,其关键在于提高负离子的束流强度,同时保证负离子束的发射度较小。离子源的溅射过程如图1所示。铯容器内的金属铯经加热(大约120 °C)变成铯蒸气,进入样品靶和电离器之间的源腔内,与高温的电离器表面接触被电离成${\rm{Cs}} ^{+}$离子,经聚焦电场作用后聚成细束,在阴极电压的作用下加速轰击在样品靶上,从而溅射出靶物质的负离子,形成的负离子束由引出系统引出。而在溅射过程中,还有一部分铯覆盖在样品靶表面,形成一个铯吸附层,可降低溅射表面有效功函数,增加负离子产额。铯容器的温度、电离器的电流、聚焦电极的电压及阴极电压都可以通过控制调节到最佳值。铯溅射源产生的负离子具有不稳定特性,为了减少负离子束在引出过程中的损失,还需要离子源腔内真空度维持在设定值,一般是6.6 × 10−5 Pa。

    • 多靶强流铯溅射离子源采用全新的设计,转盘式阴极靶盘共有48个靶位,配置全新的换靶方式和完善的控制系统,分就地和远程两种换靶模式,可以快速切换到包含不同材料的各个靶位。离子源主要由离子源腔、换靶装置、冷却系统、控制箱等部分组成,其结构如图2所示,本文对关键部件的结构进行了如下设计。

    • 铯溅射过程发生在离子源腔内,产生的负离子束流品质的好坏直接决定离子源是否能研制成功。离子源腔的结构设计如 图3所示。根据Middleton强流溅射原理,电离器采用球面形钽片电离器,可提高铯的电离率并降低离子源的发射度[9-11]。腔内的聚焦电场由聚焦透镜产生,通过改变聚焦电压的大小调节腔内电场以获得最佳聚焦条件。球面形电离器和聚焦透镜由布置在离子源腔体外面的真空电极供电。底部加热器包裹在铯容器外,加热时保证铯容器周围均匀受热,铯容器内的金属铯变成铯蒸气后经输送管进入腔内电离。为满足不同情况下的需求,顶部还设置了一个气体输送装置以供选用。由于溅射过程在离子源腔中进行,需要经常拆卸、清洗维护。因此,在对离子源腔设计时,也充分优化腔室内的布局,以便于零部件的拆、装。

    • 传统的换靶方式是采用压缩气体驱动换靶,其缺点:一是在加速器系统中需要配有空压机及过滤装置等,不符合当前加速器装置小型化趋势;二是固定机械式换靶精度不够,气动装置推动一下转盘,更换一个靶位,由于离子源对中及机械部件误差的影响,靶锥经常出打偏的情况;三是换靶速度较慢,气动装置压缩气体一次完成换靶后,才能进行下一次换靶。为了改善这一功能,离子源采用伺服电机驱动阴极靶盘旋转,如图4所示,通过三菱的FX5U-64MT/ES型号PLC进行靶位控制,可以连续换靶,具有顺、逆方向的微调功能,每个脉冲旋转0.04°。此种换靶方式相比于压缩气体驱动的换靶方式,减少了换靶过程中的机械振动和误差累积,在换靶定位的稳定性和精确性方面会有很大的提高。另外,离子源头部外侧安装有3个均匀分布的气缸,同步运动可实现阴极靶盘的轴向伸缩,并保证阴极靶盘在运动过程中受力平衡和位置精度,便于阴极靶盘的更换。

    • 离子源运行时会产生损耗发热,为了避免温度过高发生故障,使得离子源的性能降低,设计了相应的冷却系统进行散热。冷却设备采用SMC公司生产的HECR006-A型迷你冷却机,使用专用的冷却剂分3个回路对离子源进行冷却:一回路冷却冷却法兰,二回路冷却阴极靶盘,三回路冷却铯输送管的固定法兰。3个回路又通过三通连接的方式构成循环冷却回路,提高了设备的冷却效率,能够及时地将多余的热量散发出去,保证离子源的温度维持在正常工作范围内。

    • 考虑到离子源高压工作环境下人员的安全问题及与设备之间的交互性,离子源设计了单独的控制箱,箱内安装有PLC、电机、驱动器和气动元件等。其中,PLC控制离子源各部分独立稳定运行,具有通讯、数据采集、监控等功能,并将相关辅助设备关联为一体,进行联锁保护。箱外嵌有一块触摸控制屏,提供友好的图形人机操作界面,可以就地在触摸屏上进行操作,实现隔离阀的开关、送气管的进退、阴极靶盘的旋转和轴向伸缩等功能,也支持TCP/IP协议的远程网络模式,由基于VB.NET开发的软件进行控制,提高控制系统的自动化水平。

    • 铯溅射源产生的负离子经聚焦成束后,引出进入加速器内进行加速提高能量,而离子源良好的束流光路能将大部分的负离子以较小的束宽和散角送入加速器中,提高加速器装置的后续传输效率。因此,离子源的束流仿真模拟是多靶强流铯溅射离子源研制的关键环节,可以检验离子源腔内结构设计的合理性,优化相关零部件的尺寸,减少离子源的加工成本和生产周期。

    • 在溅射型离子源中,${\rm{Cs}} ^{+}$离子从样品表面溅射产生负离子是一个复杂的过程,受许多实验因素和条件的影响。对于负离子的束流情况,根据二次负离子发射机理[12-13],在样品表面产生的负离子流强$ I^{-} $可由下式表示:

      其中:$ I^{+} $为初级溅射${\rm{Cs}} ^{+}$离子流强;$ A $为溅射产率;$ {\eta }^{-} $为负离子产生效率,与样品表面功函数成反比;$ \exp \left( - n_{{\mathrm{{0}}}} L { \sigma }_{{\mathrm{{d}}}} \right) $是由于负离子与粒子密度为$ n_{\mathrm{{0}}} $的残余气体碰撞出现电子脱离而降低负离子流强的一个因数。

      从式(1)可以看出,较高的溅射${\rm{Cs}} ^{+}$离子流强、较好的真空和较低的样品表面功函数都有助于提高负离子产额。假设其他条件保持不变,负离子流强则与样品表面溅射的$ {\rm{Cs}}^{+} $离子流强成线性关系,因此初级溅射${\rm{Cs}} ^{+} $离子流强是溅射产生负离子过程中一个极其重要的因素。${\rm{Cs}} ^{+} $离子流强可以估计为空间电荷限制流,由Childs-Langmuir定律得[14]

      其中:$ P $为球面形电离器/样品靶电极系统的导流系数;$ V $为电极系统的电压。

      对于离子源腔体内的束流分布情况,使用Opera-3D软件中SCALA程序[15]模拟离子源溅射过程,检验离子源正常工作时对${\rm{Cs}} ^{+} $离子的聚焦效果,引出的负离子束的束宽和散角是否到达设计要求,并分析聚焦电压、阴极偏压对束流轨迹的影响规律。

    • 本文结合离子源的结构设计,利用Opera-3D模拟软件进行模型建立,如图5所示,包括阴极靶盘、靶锥、聚焦电极、球面电离器和引出部分。Cs的发射模式设为初级发射,电荷量为+1e;以C作为样品靶,靶表面中心设为坐标系原点,发射模式设为次级发射,电荷量为−1e。依据传统铯溅射源的工作参数,离子源的引出电压设为10 kV,阴极偏压的取值范围为100~500 V,聚焦电压变化为5~9 kV。通过SCALA程序模拟研究不同阴极偏压下$ {\rm{Cs}}^{+} $离子束、$ ^{12}{\rm{C}}^{-} $负离子束随聚焦电压变化的轨迹分布。

      对初始结构模拟发现,聚焦电极孔半径为11 mm时,${\rm{Cs}} ^{+} $离子束在样品靶上的束斑直径大于3 mm,$ ^{12}{\rm{C}} ^{-} $离子束在通过电离器位置会有损失,且束宽和散角过大,不利于束流的后续传输。为了改善束流光路,逐步增加聚焦电极孔尺寸并进行模拟和结果分析,当聚焦电极孔半径等于13 mm时,束流模拟效果最佳,符合设计要求。图6图7分别为聚焦电极尺寸优化后部分条件下的${\rm{Cs}} ^{+} $离子束、$ ^{12} {\rm{C}} ^{-} $离子束模拟轨迹。

      通过对所有${\rm{ Cs}}^{+} $离子束流轨迹的分析,在阴极偏压为100 V时,$ {\rm{Cs}}^{+} $离子束在样品靶上的束斑直径小于2 mm,随着聚焦电压的升高,束斑直径可减小到1 mm;当阴极偏压为300~500 V时,在聚焦电压的调节范围里,样品靶上的$ {\rm{Cs}}^{+} $离子束斑直径都能控制在1 mm以内。由于${\rm{Cs}} ^{+} $离子束在样品靶上分布相对集中,初级溅射$ {\rm{Cs}}^{+} $离子流强将会随聚焦电压的升高而增大。同时,所有的$ ^{12} {\rm{C}} ^{-} $离子束轨迹在通过球面形电离器位置时几乎没有损失,当固定聚焦电压时,随阴极偏压的增加(即阴极电压的增加),引出的$ ^{12} {\rm{C}} ^{-} $离子束流强增大,束宽保持在4 mm左右,束流散角呈减小趋势。模拟结果表明,优化后的离子源的结构设计、几何参数是合理的,对${\rm{Cs}} ^{+} $离子有较好的聚焦效果,并且产生的负离子束宽及散角较小。

    • 研制的多靶强流铯溅射离子源加工完成后,在中国原子能研究院的400 kV小型重核素加速器质谱(AMS)装置[16-17]上进行了测试,实物如图8所示。在$ ^{12}{\rm{C}}^{-} $离子出束实验中,保持铯容器温度136 °C、电离器电流26.5 A、阴极电压5 kV、铯聚焦电压4.7 kV、引出电压16.2 kV、真空度6.8 × 10−5 Pa等条件不变,每间隔30 min通过上位机软件远程控制阴极靶盘旋转到不同的靶位后复位,3小时内测得同一靶位的石墨样品产生$ ^{12}{\rm{C}}^{-} $离子流强始终保持在31 µA左右,初步验证了阴极靶盘上靶位的可重复性及自动换靶装置定位的精准性,证明了离子源供束稳定、引出负离子流强较大。

      为了进一步地检验离子源的性能,在铯容器温度约为131 °C、电离器电流为26.5 A、引出电压为18.5 kV、真空状态维持在6.8 × 10−5 Pa的条件下,测试铯聚焦电压、阴极电压对$ ^{12} {\rm{C}}^{-}$离子引出束流的影响,实验结果经数据统计和处理后如图9图10所示。从图9中可看出:$ ^{12} {\rm{C}} ^{-} $离子束流随铯聚焦电压的升高先较快地增长,当铯聚焦电压达到1.4 kV之后,开始缓慢增加趋近于最大值,这表明离子源的对${\rm{Cs}} ^{+} $离子聚焦效果随铯聚焦电压的升高变好,最终几乎将电离的${\rm{ Cs}}^{+} $离子全都聚焦于靶物质上,初级溅射${\rm{Cs}} ^{+} $离子流强增加,从而提高$ ^{12}{\rm{C}} ^{-} $离子产额,增大$ ^{12}{\rm{C}} ^{-} $离子流强,直到趋近最大值。由4.1节中$ {\rm{Cs}}^{+} $离子流强计算(2)式可知,随阴极电压的升高,${\rm{Cs}} ^{+} $离子流强增加,当铯聚焦电压不变时,轰击在靶上有效的${\rm{ Cs}}^{+} $离子流强会逐渐增加至饱和值,故图10中引出的$ ^{12}{\rm{C}} ^{-} $离子束流随阴极电压的变化也是先增加后趋于平稳。$ ^{12}{\rm{C}}^{-} $离子束流测试结果表明,离子源的铯聚焦效果良好,产生的负离子束流流强及传输满足设计的要求。

      根据近两年在AMS装置上开展的科研工作,从相应的实验结果中得出了离子源产生某些样品负离子的流强数据(数据为实验值而非最大值),并与同等实验条件下NEC公司的多靶铯溅射负离子源的束流流强进行对比,各自实验数据列于表1。从表中可以看出,对于同一种类离子,研制的离子源与NEC离子源实验结果无明显差异,提供的负离子束都能很好地满足实验要求,基本达到了进口源的水平。

      离子种类 样品材料 束流流强/μA 束流流强(NEC)/μA
      ${\rm{H}} ^{-} $ ${\rm{TiH}} _2 $ + Nb 20 24
      $ ^{12}{\rm{C}}^{-} $ 石墨(C) 60 58
      $ ^{32}{\rm{S}} ^{-} $ FeS +Ag 22 25
      $ ^{35}{\rm{Cl}} ^{-} $ AgCl +Ag 30 31
      $ ^{127}{\rm{I}}^{-} $ AgI +Ag 12 10
    • 通过离子源结构设计及束流的模拟仿真,本文研制了一种多靶强流铯溅射离子源。该离子源采用了全新的电机驱动换靶方式,可以网络控制实现样品靶更换,并在离子源内部设计了循环冷却回路。经测试,该离子源操作简便,换靶定位快速准确,供束稳定,在束流参数方面满足加速器装置的传输要求。目前,多靶强流铯溅射离子源已在中国原子能科学研究院的HI-13串列加速器和小型AMS装置上投入使用,取得了良好的应用效果,为今后加速器装置国产化水平的提升提供了保证。

Reference (17)

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